浊度仪法分析样品浊度
一、现场操作
1、采样。浊度样品可采集于玻璃或塑料容器中,采集后应尽快将样品从采样器中倒出,以尽量减少悬浮物在采样器内沉积。采样前,样品容器和密封盖应用水样彻底冲洗。
2、处理。浊度样品难以妥善保存,所以采集后应尽快分析。如有延误,样品应在4℃下贮存,不能超过48小时,以尽量减小微生物对固体物的分解。延误时间应在记录本上注明。
二、实验室操作
1、分析方法。有两种方法可排放水的浊度测定:浊度仪法和目视法。虽然两种方法的结果一般来说是可比的,但它们不直接相关,因此不能互换使用。在较宽的范围内,浊度计法具有较好的精密度、灵敏度和可用性,所以它比目视法应用更为广泛。
浊度计法以浊度单位为基础,对大于40NTU浊度的样品,须用1倍以上的无浊度水稀释,直至浊度下降到40NTU以下。浊度测定的目视法以杰克逊浊度单位为基础,是加利福尼亚海洋规划所规定的现行方法。用烛光浊度仪测定的最低浊度是25JTU。浊度值小于25JTU的样品必须与标准进行目视比较而间接的估测浊度值。浊度值超过1000JTU的样品须用1倍或多倍的污浊度水稀释,直至浊度低于1000JTU。
无浊度水是指通过0.2μm孔径滤膜过滤的蒸馏水。分析前,应充分振摇每个样品使固体物完全分散,并驱除产生的空气泡。
干扰浊度测定的有几种原因,存在漂浮的废物和迅速沉降的粗颗粒物将使读数偏低,所以在样品振摇后应尽快读数。分散均匀的空气炮将对结果产生正干扰,如有此情况,应在读数前驱除气泡,样品中的吸光可溶物将降低浊度读数。样品的任何颜色都应注明。
2、校准和预防性维护。建议用福尔马丁标准悬浮液校准浊度计。福尔马丁与以前所用的其它材料相比,是一种重现性更好的浊度标准物。福尔马丁标准悬浮液应当天制备。如果商品化的标准物,如苯乙烯联乙烯苯泡沫,显示出的效果与新鲜配制的福尔马丁相同,则可用它们代替福尔马丁。在浊度计上测定的标准物应囊括样品的浊度范围。对于每个浊度计的所用范围,至少应有一个标准是有效的。在所用的灵敏度范围之内,浊度计应给出稳定值。如未给出预校准的(刻度盘)量程,则需对每台仪器的使用范围绘制校准曲线。
基础JTU的目视比较标准应用天然浊度水或高岭土制备,并用烛光浊度计每周校准一次。在线浊度仪中所用的蜡烛应以蜂蜡和鲸脑油制成,且其烛光应在114-136格令/小时的范围内。
3、质量控制校验。在每批样品开始测定前及连续分析一组的10个样品之后,均应校准浊度计。至少应对样品总数的10%进行平行双样测定,可用两种浊度测定法中的任意一种。
4、校正操作。如果浊度仪在任何相应范围内不稳定或在其他任何方面工作不正常,则应参阅厂家的故障检修指南。有划痕或受腐蚀的样品管须更换
5、数据质量和报告。对浊度仪法的有限精密度数据表明,测量标准偏差直接随浊度值而变化,现在尚无适用的准确度数据,浊度仪的灵敏度在小于1.0单位浊度值的水中,其检测差值应为0.02单位或更小,结果应按浊度法的浊度单位NTU报告。
用目视比较法分析的结果应按杰克逊浊度单位JTU报告。APHA方法214B指出最精密的报告单位是测量值范围的函数,用于测定每一JTU值的方法均应注明(即烛光浊度计或瓶标准)
所有的浊度测量结果,包括质量保证重复样测定均应报告,任何影响样品质量的因素也应报告。